Разработка и валидация тандемных методов УФ-спектроскопии для одновременной оценки дапаглифлозина и вилдаглиптина в нерасфасованном виде и комбинированной лекарственной форме
Дапаглифлозин и вилдаглиптин – противодиабетические препараты 2-го типа, в которых дапаглифлозин является высокоселективным ингибитором натрий-глюкозного котранспортера-2, а вилдаглиптин действует как ингибитор дипептидилпептидазы-4 (CD26). Предлагается специальный тандемный спектроскопический подход для оценки дапаглифлозина и вилдаглиптина в их индивидуальных и комбинированных фармацевтических формах. Метод А (коррекция поглощения), где максимум поглощения дапаглифлозина составлял 223 нм, также показал поглощение при 276 нм, в то время как максимум поглощения вилдаглиптина определяется площадью пика растворителя. Длина волны детектирования 223 нм с нулевым поглощением при 276 нм. Метод А продемонстрировал хорошую линейность в диапазоне концентрации от 4 до 36 мкг/мл для дапаглифлозина, а также от 40 до 360 мкг/мл для вилдаглиптина, высокую степень корреляции R2 = 0.9964 для дапаглифлозина и R2 = 0.9991 для вилдаглиптина. Метод B (метод двухточечной стандартизации): вилдаглиптин показывает максимумы поглощения на крае УФ-области, поэтому, чтобы избежать наложений с пиками растворителя, пик вилдаглиптина смещен в видимую область с помощью бромкрезолового зеленого. В качестве растворителя использовали этанол. Максимумы поглощения дапаглифлозина и вилдаглиптина обнаружены при 278 и 622 нм. Метод В демонстрирует хорошую линейность в диапазоне концентраций 20–52 мкг/мл для дапаглифлозина и 200–520 мкг/мл для вилдаглиптина, а также высокую степень корреляции R2 = 0.9989 для дапаглифлозина и R2 = 0.9996 для вилдаглиптина. Оба метода демонстрируют хорошую линейность, точность и воспроизводимость с низким процентом относительного стандартного отклонения, а также лучшую степень извлечения и воспроизводимость. Тест на чувствительность проведен путем расчета предела обнаружения (LOD) и предела количественного определения (LOQ).